sasava

Xromatografiyaning kelib chiqishi

Xromatografiya, shuningdek, "xromatografik tahlil", "xromatografiya" sifatida ham tanilgan, ajratish va tahlil qilish usuli bo'lib, analitik kimyo, organik kimyo, biokimyo va boshqa sohalarda juda keng qo'llaniladi.

Xromatografiyaning asoschisi rossiyalik botanik M.Tsvetterdir.1906 yilda rus botanigi Zvetter o'z tajribasi natijalarini e'lon qildi: o'simlik pigmentlarini ajratish uchun kaltsiy karbonat kukuni solingan shisha naychaga o'simlik pigmentlari bo'lgan neft efir ekstraktini quydi va yuqoridan pastgacha neft efiri bilan elutsiya qildi.Turli pigmentlar kaltsiy karbonat zarralari yuzasida turli xil adsorbsiya qobiliyatiga ega bo'lganligi sababli, yuvish jarayoni bilan turli pigmentlar turli tezlikda pastga siljiydi va shu bilan turli rangdagi bantlarni hosil qiladi.Pigment komponentlari ajratilgan.U bu ajratish usulini xromatografiya deb atadi.
rasm 1
O'simlik barglari pigmentini ajratish tajribasining sxematik tasviri
Ajratish usullarining uzluksiz rivojlanishi bilan tobora ko'proq rangsiz moddalar ajratish ob'ektiga aylanadi, xromatografiya ham asta-sekin "rang" ma'nosini yo'qotdi, ammo bu nom hozirgacha qo'llanilmoqda.
Xromatografik tasnifi
Xromatografiyaning mohiyati ajratilishi kerak bo'lgan molekulalarning statsionar faza va harakatlanuvchi faza o'rtasida bo'linishi va muvozanatlanishi jarayonidir.Har xil moddalar ikki faza o'rtasida turlicha bo'linadi, bu ularni mobil faza bilan turli tezlikda harakatga keltiradi.Harakatlanuvchi fazaning harakati bilan aralashmadagi turli komponentlar statsionar fazada bir-biridan ajratiladi.Mexanizmga qarab, uni turli toifalarga bo'lish mumkin.
1, ikki fazali jismoniy holat tasnifiga ko'ra
Mobil faza: gaz xromatografiyasi, suyuqlik xromatografiyasi, superkritik suyuqlik xromatografiyasi
Statsionar faza: gaz-qattiq, gaz-suyuqlik;Suyuq-qattiq, suyuq-suyuq
2, statsionar faza tasnifi shakliga ko'ra
Ustun xromatografiyasi: qadoqlangan ustun xromatografiyasi, kapillyar ustun xromatografiyasi, mikropaketlangan ustun xromatografiyasi, preparativ xromatografiya
Tekislik xromatografiyasi: qog'oz xromatografiyasi, yupqa qatlamli xromatografiya, polimer membrana xromatografiyasi
3, ajratish mexanizmi bo'yicha tasniflanadi
Adsorbsion xromatografiya: Turli komponentlar adsorbentlarda adsorbsion va desorbsiya qobiliyatiga qarab ajratiladi.
Bo'linish xromatografiyasi: Turli komponentlar erituvchida eruvchanligiga qarab ajratiladi
Molekulyar eksklyuziv xromatografiya: ajralishning molekulyar hajmining o'lchamiga ko'ra ln ion almashinuvi xromatografiyasi: ion almashinadigan qatronlarni ajratish uchun yaqinlikning turli komponentlari
Yaqinlik xromatografiyasi: biologik makromolekulalar o'rtasida o'ziga xos yaqinlik mavjudligidan foydalangan holda ajratish.
Kapillyar elektroforez: komponentlar harakatchanlik va/yoki bo'linish harakatidagi farqlarga ko'ra ajratilgan.
Xiral xromatografiya chiral preparatlarni ajratish va tahlil qilish uchun ishlatiladi, ular uchta toifaga bo'linishi mumkin: chiral derivatizatsiya reagent usuli;Chiral mobil fazali qo'shimchalar usuli;Chiral statsionar fazani ajratish usuli
Xromatografiyaning asosiy terminologiyasi
Vaqtga nisbatan xromatografik ajralish aniqlangandan so'ng komponentlarning javob signallarini chizish orqali olingan egri chiziqlar xromatogrammalar deb ataladi.

rasm 2

Asosiy:Muayyan xromatografik sharoitlarda detektor tizimidan faqat mobil faza o'tganda hosil bo'ladigan signalning egri chizig'i ot chiziqda ko'rsatilganidek, asosiy chiziq deb ataladi.Tajriba holati barqaror bo'lganda, asosiy chiziq gorizontal o'qga parallel bo'lgan chiziq edi.Asosiy chiziq vaqt o'tishi bilan asbobning, asosan, detektorning shovqinini aks ettiradi.

Cho'qqi balandligi:AB 'chiziqda ko'rsatilganidek, h bilan belgilangan xromatografik cho'qqi nuqtasi va asosiy chiziq orasidagi vertikal masofa.

Hudud kengligi:Xromatografik cho'qqining mintaqa kengligi to'g'ridan-to'g'ri ajratish samaradorligiga bog'liq.Xromatografik cho'qqi kengligini tavsiflashning uchta usuli mavjud: standart og'ish s, tepalik kengligi W va FWHM W1/2.

Standart og'ish (s):s - normal taqsimot egri chizig'idagi ikkita burilish nuqtasi orasidagi yarim masofa va s qiymati komponentlarning ustundan uzoqda tarqalish darajasini ko'rsatadi.s qiymati qanchalik katta bo'lsa, oqava suv komponentlari shunchalik dispers bo'ladi va ajratish effekti shunchalik yomon bo'ladi.Aksincha, oqava tarkibiy qismlar konsentratsiyalangan va ajratish effekti yaxshi.

Tepalik kengligi W:Xromatografik tepalikning har ikki tomonidagi kesishish nuqtalari tangens chiziqlar sifatida ishlatiladi va asosiy chiziqdagi kesishma cho'qqi kengligi yoki asosiy chiziq kengligi deb ataladi, uni IJ-rasmda ko'rsatilganidek, W sifatida ham ifodalash mumkin.Oddiy taqsimot printsipiga ko'ra, cho'qqi kengligi va standart og'ish o'rtasidagi bog'liqlik W=4s ekanligini isbotlash mumkin.

W1/2:Tepalik balandligining yarmidagi tepalik kengligi GH masofasi uchun ko'rsatilganidek, FWHM deb ataladi.W1/2=2,355s, W=1,699W1/2.

W1/2, W ikkalasi ham s dan olingan va ustun effektini o'lchashdan tashqari tepalik maydonlarini hisoblash uchun ishlatiladi.FWHM o'lchovi qulayroq va eng ko'p qo'llaniladi.

qisqacha xulosa

Xromatografik eng yuqori chiqish egri chizig'idan quyidagi maqsadlarga erishish mumkin:

a, Sifatli tahlil xromatografik cho'qqilarni ushlab turish qiymati asosida amalga oshirildi

b, xromatografik cho'qqining maydoni yoki cho'qqisiga asoslangan miqdoriy tahlil

C. Ustunning ajratish samaradorligi xromatografik cho'qqining ushlab turish qiymati va tepalik kengligi bo'yicha baholandi.

Xromatografiyada ishtirok etadigan hisoblash formulasi

1. Saqlash qiymati

Saqlash qiymati - namuna komponentining ustunda saqlanish darajasini tavsiflash uchun ishlatiladigan parametr va xromatografik xarakteristikaning ko'rsatkichi sifatida ishlatiladi.Uning ifodalash usuli quyidagicha:

Saqlash vaqti tR

O'lim vaqtitM

Saqlash vaqtini sozlang tR'=tR-tM

(Statsionar bosqichda sarflangan umumiy vaqt)

Saqlash hajmi

VR=tR*F.(mobil faza tezligidan mustaqil)

O'lik hajm

VM=tM*Fc

(Injektordan detektorgacha bo'lgan oqim yo'lida statsionar faza egallamaydigan joy)

Saqlash hajmini VR sozlang'=t'R*Fc

2. Nisbiy ushlab turish qiymati
Nisbiy ushlab turish qiymati, shuningdek, ajratish omili, bo'linish koeffitsienti nisbati yoki nisbiy sig'im omili sifatida ham tanilgan, sinovdan o'tgan komponentning sozlangan ushlab turish vaqti (hajmi) ma'lum xromatografik sharoitlarda standartning sozlangan ushlab turish vaqtiga (hajmi) nisbati.

rasm 3

Nisbiy ushlab turish qiymatlari oqim tezligi va fiksativ yo'qotish kabi muayyan ish sharoitlarining ushlab turish qiymatlariga ta'sirini bartaraf etish uchun ishlatilgan.Nisbiy ushlab turish qiymatidagi standart sinovdan o'tgan namunadagi komponent yoki sun'iy ravishda qo'shilgan birikma bo'lishi mumkin.
3. Saqlash indeksi
Saqlash indeksi - fiksatsiyalangan eritmada tekshiriladigan i moddaning saqlanish indeksi X. Etalon moddalar sifatida ikkita n-alan tanlanadi, ulardan biri N uglerod raqamiga, ikkinchisi esa N+n ga ega.Ularning sozlangan ushlab turish vaqti mos ravishda t 'r (N) va t 'r (N+n), shuning uchun tekshiriladigan i moddaning sozlangan ushlab turish vaqti t 'r (i) aynan ular o'rtasida bo'ladi, ya'ni t'r (N).

rasm 4

Saqlash indeksini quyidagicha hisoblash mumkin.

rasm 5

4. Imkoniyat koeffitsienti (k)
Muvozanat holatida statsionar fazadagi (lar) komponent massasining harakatchan fazaga (m) nisbati sig‘im omili deb ataladi.Formula quyidagicha:
rasm 6
5、Bo'linish koeffitsienti (K) Muvozanatda statsionar fazadagi (lar) komponent kontsentratsiyasining harakatlanuvchi fazaga (m) nisbati bo'linish koeffitsienti deb ataladi.Formula quyidagicha
rasm 7
K va k o'rtasidagi munosabat:

U ustun turini va uning tugunining strukturaning muhim xususiyatlarini aks ettiradi
rasm 8

qisqacha xulosa

Saqlash qiymati va sig'im omili va bo'linish koeffitsienti o'rtasidagi bog'liqlik:

Xromatografik ajratish qat'iy belgilangan nisbiy namunadagi har bir komponentning adsorbsiya yoki erish qobiliyatidagi farqga asoslanadi, uni miqdoriy jihatdan bo'linish koeffitsienti K (yoki sig'im omili k) qiymatining kattaligi bilan ifodalash mumkin.
Kuchli adsorbsiya yoki eritish qobiliyatiga ega bo'lgan komponentlar katta bo'linish koeffitsientiga (yoki sig'im omiliga) va uzoq vaqt saqlashga ega.Aksincha, zaif adsorbsiya yoki eruvchanlikka ega bo'lgan komponentlar kichik bo'linish koeffitsientiga va qisqa tutilish vaqtiga ega.
Xromatografiyaning asosiy nazariyasi
1. Tovoqlar nazariyasi
(1) Oldinga qo'ying -- termodinamik nazariya
Bu Martin va Synge tomonidan taklif qilingan minora plitasi modelidan boshlandi.
Fraksiyalash ustuni: turli ajralishning qaynash nuqtasiga ko'ra, gaz-suyuqlik muvozanatining bir necha marta uchun patnisda.
Ustun: Komponentlar ikki faza o'rtasida bir nechta bo'limlar bilan muvozanatlangan va turli bo'linish koeffitsientlari bo'yicha ajratilgan.
(2) Gipoteza
(1) Ustunda ko'plab tovoqlar mavjud va komponentlar laganda oralig'ida (ya'ni, taglikning balandligi) tezda taqsimlash muvozanatiga erisha oladi.
(2) Mobil faza doimiy ravishda emas, balki pulsatsiyalanuvchi ustunga kiradi, ya'ni har bir o'tish ustun hajmidir.
(3) Namuna har bir ustun plastinkasiga qo'shilganda, namunaning ustun o'qi bo'ylab tarqalishini e'tiborsiz qoldirish mumkin edi.
(4) Bo'linish koeffitsienti komponentlar miqdoridan qat'i nazar, barcha tovoqlar uchun tengdir.Ya'ni, bo'linish koeffitsienti har bir tabanda doimiydir.
(3) Printsip
rasm 9
Tovoqlar nazariyasining sxematik diagrammasi
Agar No0 laganda birlik massasining komponenti, ya'ni m=1 (masalan, 1mg yoki 1mg) qo'shilsa va taqsimot muvozanatidan keyin, chunki k=1, ya'ni ns=nm, nm=ns=0,5.
Tashuvchi gazning plastinka hajmi (lDV) pulsatsiya shaklida 0 plastinkasiga kirganda, gaz fazasidagi nm komponentni o'z ichiga olgan tashuvchi gaz 1-plastinkaga suriladi. va 1-plastinkaning gaz fazasidagi nm komponenti ikki faza o'rtasida qayta taqsimlanadi.Shunday qilib, 0-plastinka tarkibidagi komponentlarning umumiy miqdori 0,5 ga teng, bunda gaz va suyuq fazalarning har biri 0,25 ga, 1-plastinkadagi umumiy miqdor esa 0,5 ga teng.Gaz va suyuqlik fazalari ham 0,25 ni tashkil etdi.
Bu jarayon har safar yangi plastinka hajmli tashuvchi gaz ustunga pulsatsiya qilinganda takrorlanadi (quyidagi jadvalga qarang).
rasm 10
(4) Xromatografik chiqish egri chizig'i tenglamasi
rasm 11
s - standart og'ish, ushlab turish vaqti, C - istalgan vaqtda konsentratsiya,
C, in'ektsiya kontsentratsiyasi, ya'ni komponentlarning umumiy miqdori (cho'qqi maydoni A).

(5) ustun samaradorligi parametrlari
rasm 12

Doimiy tR da W yoki w 1/2 qanchalik kichik bo'lsa (ya'ni tor tepalik), nazariy plitalar soni n qanchalik ko'p bo'lsa, nazariy plastinka balandligi qanchalik kichik bo'lsa va ustunning ajratish samaradorligi shunchalik yuqori bo'ladi.Xuddi shu narsa samarali nazariya laganda neffga tegishli.Shuning uchun, tovoqlar nazariy soni ustunlar samaradorligini baholash uchun indeks hisoblanadi.

(5) Xususiyatlari va kamchiliklari
> Afzalliklar
Tovoqlar nazariyasi yarim empirik bo'lib, chiqish egri chizig'ining shaklini tushuntiradi
Komponentlarni bo'lish va ajratish jarayonlari tasvirlangan
Ustunning samaradorligini baholash uchun indeks taklif etiladi
> Cheklovlar
Komponentlar haqiqatan ham ikki bosqichda taqsimlash muvozanatiga erisha olmaydi:
Ustundagi komponentlarning uzunlamasına tarqalishini e'tiborsiz qoldirib bo'lmaydi:
Har xil kinetik omillarning massa uzatish jarayoniga ta'siri hisobga olinmadi.
Ustun effekti va harakatlanuvchi fazaning oqim tezligi o'rtasidagi bog'liqlikni tushuntirib bo'lmaydi:
Ustun ta'siriga qanday asosiy omillar ta'sir qilishi aniq emas
Bu muammolar stavkalar nazariyasida qoniqarli tarzda hal qilingan.

2. Narxlar nazariyasi
1956 yilda gollandiyalik olim VanDeemter va boshqalar.tovoqlar nazariyasi kontseptsiyasini o'zlashtirdi va laganda balandligiga ta'sir qiluvchi kinetik omillarni birlashtirdi, xromatografik jarayonning kinetik nazariyasini - tezlik nazariyasini ilgari surdi va VanDeemter tenglamasini oldi.U xromatografik jarayonni dinamik nomutanosib jarayon sifatida ko'rib chiqadi va kinetik omillarning cho'qqi kengayishiga (ya'ni, ustun effekti) ta'sirini o'rganadi.
Keyinchalik Giddings va Snyder va boshqalar.VanDeemter tenglamasi (keyinchalik gaz xromatografiyasi tezligi tenglamasi deb ataladi) va suyuqlik va gaz o'rtasidagi xossa farqiga ko'ra suyuq xromatografiya tezligi tenglamasini (ya'ni Giddings tenglamasini) taklif qildi.
(1) Van Dimter tenglamasi

rasm 13
rasm 14

Bu erda: H: taxtaning balandligi
A: girdobli diffuziya muddati koeffitsienti
B: molekulyar diffuziya muddati koeffitsienti
C: massa o'tkazuvchanlik muddati koeffitsienti

(2) Giddings tenglamasi
rasm 15
Miqdoriy va sifat jihatidan tahlil qilish
(1) Sifatli tahlil
Sifatli xromatografik tahlil har bir xromatografik tepalik bilan ifodalangan birikmalarni aniqlashdan iborat.Turli moddalar ma'lum xromatografik sharoitlarda ma'lum ushlab turish qiymatlariga ega bo'lganligi sababli, ushlab turish qiymati sifat ko'rsatkichi sifatida ishlatilishi mumkin.Hozirgi vaqtda turli xil xromatografik sifat usullari saqlanish qiymatlariga asoslanadi.
Biroq, turli moddalar bir xil xromatografik sharoitda o'xshash yoki bir xil ushlab turish qiymatlariga ega bo'lishi mumkin, ya'ni ushlab turish qiymatlari istisno emas.Shunday qilib, butunlay noma'lum namunani faqat saqlash qiymatlari asosida tavsiflash qiyin.Agar namunaning manbai, tabiati va maqsadini tushunish asosida namunaning tarkibi haqida dastlabki xulosa chiqarish mumkin bo'lsa va xromatografik cho'qqi bilan ifodalangan birikmani aniqlash uchun quyidagi usullardan foydalanish mumkin.
1. Sof moddalar yordamida sifat nazorati
Muayyan xromatografik sharoitlarda noma'lum faqat ma'lum bir saqlash vaqtiga ega.Shuning uchun noma'lumni sifat jihatidan ma'lum bo'lgan sof moddaning bir xil xromatografik sharoitda saqlanish vaqtini noma'lum moddaning saqlanish vaqti bilan solishtirish orqali aniqlash mumkin.Agar ikkalasi bir xil bo'lsa, noma'lum modda ma'lum sof modda bo'lishi mumkin;Aks holda, noma'lum narsa sof modda emas.
Sof moddani nazorat qilish usuli faqat tarkibi ma'lum bo'lgan, tarkibi nisbatan sodda va sof moddasi ma'lum bo'lgan noma'lum moddaga nisbatan qo'llaniladi.
2. Nisbiy ushlab turish qiymati usuli
Nisbiy ushlab turish qiymati a, i komponenti va mos yozuvlar materiallari o'rtasidagi moslashuvni anglatadi Saqlash qiymatlari nisbati:

a10

U faqat fiksator va ustun haroratining o'zgarishi bilan o'zgaradi va boshqa ish sharoitlari bilan hech qanday aloqasi yo'q.

Muayyan statsionar fazada va ustun haroratida i komponent va etalon moddaning sozlangan ushlab turish qiymatlari mos ravishda o'lchanadi va keyin yuqoridagi formula bo'yicha hisoblanadi.Olingan nisbiy ushlab turish qiymatlarini adabiyotdagi mos keladigan qiymatlar bilan sifat jihatidan solishtirish mumkin.
3, tepalik balandligi usulini oshirish uchun ma'lum moddalarni qo'shish
Noma'lum namunada ko'plab komponentlar mavjud bo'lganda, olingan xromatografik cho'qqilar yuqoridagi usul bilan osongina aniqlash uchun juda zich yoki noma'lum namuna faqat ko'rsatilgan element tahlili uchun ishlatilganda.
"Avval noma'lum namunaning xromatogrammasi tuziladi, so'ngra noma'lum namunaga ma'lum moddani qo'shish orqali keyingi xromatogramma olinadi".Bunday moddalar uchun tepalik balandligi ortgan komponentlar ma'lum bo'lishi mumkin.
4. Indeksning sifat usulini saqlab qoling
Saqlash indeksi moddalarni fiksatorlarda ushlab turish harakatini ifodalaydi va hozirda GCda eng ko'p qo'llaniladigan va xalqaro miqyosda tan olingan sifat ko'rsatkichidir.Bu yaxshi takrorlanuvchanlik, yagona standart va kichik harorat koeffitsientining afzalliklariga ega.
Saqlash indeksi faqat statsionar fazaning xususiyatlari va ustun harorati bilan bog'liq, ammo boshqa eksperimental sharoitlarga bog'liq emas.Uning aniqligi va takrorlanishi juda yaxshi.Ustun harorati statsionar faza bilan bir xil bo'lsa, adabiyot qiymati identifikatsiya qilish uchun qo'llanilishi mumkin va taqqoslash uchun sof materialdan foydalanish shart emas.
(2) Miqdoriy tahlil
Xromatografik miqdorni aniqlash uchun asoslar:
Miqdoriy tahlilning vazifasi aralash namunadagi komponentlarning yuztasini topishdir
Fraksiyonel tarkib.Xromatografik miqdorni aniqlash quyidagilarga asoslangan edi: ish sharoitlari izchil bo'lganda, edi

O'lchangan komponentning massasi (yoki kontsentratsiyasi) detektor tomonidan berilgan javob signali bilan aniqlanadi
Bu proportsional.Ya'ni:

a11

Xromatografik miqdorni aniqlash uchun asoslar:
Miqdoriy tahlilning vazifasi aralash namunadagi komponentlarning yuztasini topishdir
Fraksiyonel tarkib.Xromatografik miqdorni aniqlash quyidagilarga asoslangan edi: ish sharoitlari izchil bo'lganda, edi
O'lchangan komponentning massasi (yoki kontsentratsiyasi) detektor tomonidan berilgan javob signali bilan aniqlanadi
Bu proportsional.Ya'ni:

1. Pik maydonini o'lchash usuli
Tepalik maydoni xromatogrammalar tomonidan taqdim etilgan asosiy miqdoriy ma'lumotlar bo'lib, tepalik maydonini o'lchashning aniqligi miqdoriy natijalarga bevosita ta'sir qiladi.Turli xil cho'qqi shakllariga ega bo'lgan xromatografik cho'qqilar uchun turli xil o'lchash usullari qo'llanilgan.
Miqdoriy tahlilda qishning aniq qiymatini topish qiyin:
Bir tomondan mutlaq inyeksiya hajmini aniq o'lchash qiyinligi tufayli: boshqa tomondan
Tepalik maydoni xromatografik sharoitga bog'liq va qiymat o'lchanganda xromatografik chiziq saqlanishi kerak.
Xuddi shu narsani qilish ham mumkin emas va qulay emas.Va agar siz buni to'g'ri qabul qilsangiz ham
Aniq qiymat, shuningdek, yagona standart yo'qligi va uni bevosita qo'llash mumkin emasligi sababli.
rasm 18

2.Miqdoriy tuzatish omili

Miqdoriy tuzatish omilining ta'rifi: detektorga kiradigan komponentlar miqdori (m)
Uning xromatografik tepalik maydoni (A) yoki cho'qqi balandligi () nisbati proportsionallik doimiysi (,
Proportsionallik konstantasi komponent uchun mutlaq tuzatish koeffitsienti deb ataladi.

a12
Miqdoriy tahlilda qishning aniq qiymatini topish qiyin:
Bir tomondan mutlaq inyeksiya hajmini aniq o'lchash qiyinligi tufayli: boshqa tomondan
Tepalik maydoni xromatografik sharoitga bog'liq va qiymat o'lchanganda xromatografik chiziq saqlanishi kerak.
Xuddi shu narsani qilish ham mumkin emas va qulay emas.Va agar siz buni to'g'ri qabul qilsangiz ham
Aniq qiymat, shuningdek, yagona standart yo'qligi va uni bevosita qo'llash mumkin emasligi sababli.
a13
Ya'ni, komponentning nisbiy tuzatish omili komponent va mos yozuvlar materialidir
Mutlaq tuzatish omillarining nisbati.

a14
Ko'rinib turibdiki, nisbiy tuzatish omili komponentning sifati standartga nisbatan.
Agar modda s teng bo'lsa, mos yozuvlar materialining eng yuqori maydoni komponentning eng yuqori maydoni hisoblanadi
Bir nechta.Agar biron bir komponentning massasi m va tepalik maydoni A bo'lsa, u holda f'A soni
Qiymatlar massasi bilan mos yozuvlar materialining eng yuqori maydoniga teng.Boshqa so'zlar bilan aytganda,
Nisbiy tuzatish koeffitsienti orqali har bir komponentning tepalik joylarini ajratish mumkin
Uning massasiga teng mos yozuvlar materialining tepalik maydoniga aylantiriladi, keyin nisbati
Standart birlashtirilgan.Shunday qilib, bu har bir komponentning foizini aniqlashning normallashtirilgan usuli
Miqdorning asosi.
Nisbiy tuzatish koeffitsientini olish usuli: nisbiy tuzatish koeffitsienti qiymatlari faqat bo'lish bilan solishtirildi
O'lchov standart va detektor turiga bog'liq, lekin operatsiya chizig'i bilan bog'liq
Bu muhim emas.Shuning uchun qiymatlarni adabiyotdagi havolalardan olish mumkin.Agar matn
Agar siz taklifda kerakli qiymatni topa olmasangiz, uni o'zingiz ham aniqlashingiz mumkin.Aniqlash usuli
Usul: o'lchangan moddaning ma'lum miqdori o'nta tanlangan mos yozuvlar materiali → ma'lum bir konsentratsiyaga aylantiriladi
Ikki komponentning A va As xromatografik tepalik joylari o'lchandi.
Bu formula.

a15
3. Miqdoriy hisoblash usuli
(1) Hududni normallashtirish usuli
Miqdorni aniqlash uchun barcha cho'qqisiz fraktsiyalar tarkibining yig'indisi 100% deb hisoblangan.
Usul normalizatsiya deb ataladi.Uning hisoblash formulasi quyidagicha:
a16
Bu erda P,% - sinovdan o'tgan komponentlarning foiz tarkibi;A1, A2... A n komponent 1. Tepalik maydoni 1~n;f'1, f'2... f'n - 1 dan n gacha bo'lgan komponentlar uchun nisbiy tuzatish koeffitsienti.

(2) tashqi standart usul
Namunada tekshiriladigan komponentning javob signali va nazorat sifatida tekshiriladigan sof komponent o'rtasidagi miqdoriy taqqoslash usuli.
(3) Ichki standart usuli
Ichki standart usuli deb ataladigan usul - bu tekshirilayotgan moddaning standart eritmasiga va namuna eritmasiga ichki etalon sifatida ma'lum miqdorda sof modda qo'shiladi va keyin tahlil qilinadi va aniqlanadi.
(3) standart qo'shish usuli
Ichki qo'shish usuli sifatida ham tanilgan standart qo'shish usuli ma'lum miqdorda (△C) qo'shishdir.
Sinov moddasining havolasi tekshiriladigan namuna eritmasiga qo'shildi va sinov tahlilga qo'shildi
Moddadan keyin namuna eritmasining cho'qqisi dastlabki namuna eritmasidan yuqori edi
Namuna eritmasidagi moddaning konsentratsiyasini hisoblash uchun maydonning o'sishi (△A) ishlatilgan
Tarkib (Cx)
a17
Bu erda Ax - dastlabki namunada o'lchanadigan moddaning eng yuqori maydoni.
rasm 25
rasm 26
rasm 27


Xabar vaqti: 27-mart-2023-yil