Gazli kromatograf inyeksiya ignalariodatda 1ul va 10ul dan foydalaning. In'ektsiya ignasi kichik bo'lsa-da, u ajralmas hisoblanadi. In'ektsiya ignasi namuna va analitik asbobni bog'laydigan kanaldir. In'ektsiya ignasi bilan namuna xromatografik ustunga kirib, doimiy spektr tahlili uchun detektordan o'tishi mumkin. Shuning uchun inyeksiya ignasini parvarish qilish va tozalash tahlilchilarning kundalik diqqat markazida bo'ladi. Aks holda, bu nafaqat ish samaradorligiga ta'sir qiladi, balki asbobga zarar etkazadi. Quyidagi rasmda in'ektsiya ignasining tarkibiy qismlari ko'rsatilgan.
Inyeksiya ignalarining tasnifi
In'ektsiya ignasi ko'rinishiga ko'ra, uni konusning igna qarshi ignalari, konusli igna qarshi ignalari va tekis boshli in'ektsiya ignalariga bo'lish mumkin. Konusli ignalar septumni in'ektsiya qilish uchun ishlatiladi, bu septumning shikastlanishini kamaytiradi va bir nechta in'ektsiyalarga bardosh beradi. Ular asosan avtomatik injektorlarda qo'llaniladi; burchakli ignalar in'ektsiya septalarida ishlatilishi mumkin, bu oson ishlaydi. Ularning orasida 26s-22 ignalari gaz xromatografiyasida in'ektsiya septalarida foydalanish uchun eng mos keladi; tekis boshli in'ektsiya ignalari asosan yuqori samarali suyuqlik xromatograflarining in'ektsiya klapanlari va namunali pipetkalarida qo'llaniladi.
In'ektsiya usuliga ko'ra, uni avtomatik in'ektsiya ignasi va qo'lda qarshi ignasiga bo'lish mumkin.
Gaz kromatografidagi va suyuq kromatograf suyuqligidagi in'ektsiya ignasining turli tahlil talablariga ko'ra, uni gaz in'ektsiya ignasi va suyuq qarshi ignasiga bo'lish mumkin. Gaz kromatografiyasi in'ektsiya ignasi odatda kamroq in'ektsiyani talab qiladi va eng keng tarqalgan in'ektsiya hajmi 0,2-1ul, shuning uchun mos keladigan qarshi ignasi odatda 10-25ul. Tanlangan igna konus tipidagi igna bo'lib, u in'ektsiya operatsiyasi uchun qulaydir; solishtirganda, suyuq xromatografiya in'ektsiya hajmi odatda kattaroqdir va umumiy in'ektsiya hajmi 0,5-20ul, shuning uchun nisbiy igna hajmi ham kattaroq, odatda 25-100UL va igna uchi statorni chizishning oldini olish uchun tekis.
Xromatografik tahlilda eng ko'p qo'llaniladigan in'ektsiya ignasi mikro in'ektsiya ignasi bo'lib, u gaz xromatografi va suyuq xromatograf suyuqlik tahlili uchun ayniqsa mos keladi. Uning umumiy quvvati xatosi ± 5% ni tashkil qiladi. Havo o'tkazmaydigan ishlash 0,2Mpa ga bardosh beradi. U ikki turga bo'linadi: suyuqlik saqlash injektori va suyuqlik saqlash injektori. Suyuq bo'lmagan mikro-injektorning spetsifikatsiya diapazoni 0,5 mkl-5 mkl va suyuq mikro-injektorning spetsifikatsiya diapazoni 10 mkl-100 mkl. Mikro-in'ektsiya ignasi ajralmas nozik asbobdir.
Injektordan foydalanish
(1) Ishlatishdan oldin injektorni tekshiring, shpritsda yoriqlar bor-yo'qligini va igna uchi burishib ketganligini tekshiring.
(2) Injektordagi qoldiq namunani olib tashlang, injektorni erituvchi bilan 5 ~ 20 marta yuving va chiqindi suyuqlikni birinchi 2 ~ 3 marta tashlang.
(3) Injektordagi pufakchalarni olib tashlang, ignani erituvchiga botiring va namunani qayta-qayta torting. Namunani to'kishda injektordagi pufakchalar trubaning vertikal o'zgarishi bilan o'zgarishi mumkin.
(4) Injektorni ishlatganda, avval injektorni suyuqlik bilan to'ldiring, so'ngra suyuqlikni kerakli in'ektsiya hajmiga to'kib tashlang.
In'ektsiya ignasiga texnik xizmat ko'rsatish
(1) Ishlatishdan oldin o'rta va yuqori viskoziteli namunalar suyultirilishi yoki katta ichki diametrli in'ektsiya ignasi tanlanishi kerak.
(2) Ignani tozalashda, igna devorini tozalash uchun hidoyat simi yoki stilet, cımbız va sirt faol moddalar kabi tozalash vositalaridan foydalanish kerak.
(3) Termal tozalash: Termal tozalash igna ustidagi organik qoldiqlarni, ayniqsa izlarni tahlil qilish, yuqori qaynash nuqtasi va yopishqoq moddalarni olib tashlash uchun ishlatiladi. Termal tozalashdan bir necha daqiqa o'tgach, igna tozalash vositasi yana ishlatilishi mumkin.
Inyeksiya ignasini tozalash
1. Inyeksiya ignasining ichki devori organik erituvchi bilan tozalanishi mumkin. Tozalashda, in'ektsiya ignasi surish tayog'i silliq harakatlanishini tekshiring;
2. Agar in'ektsiya ignasi surish tayog'i silliq harakat qilmasa, surish tayog'ini olib tashlash mumkin. Uni organik erituvchiga botirilgan yumshoq mato bilan tozalash tavsiya etiladi.
3. Aspiratsiya uchun organik erituvchini qayta-qayta ishlating. Agar in'ektsiya ignasi surish novdasiga qarshilik bir necha intilishdan keyin tez ortib ketsa, bu hali ham kichik axloqsizlik borligini anglatadi. Bunday holda, tozalash jarayonini takrorlash kerak.
4. Agar in'ektsiya ignasi surish tayog'i silliq va barqaror harakatlana olsa, igna bloklanganligini tekshiring. Ignani organik erituvchi bilan qayta-qayta yuvib tashlang va ignadan surilayotgan namunaning shaklini tekshiring.
5. Agar in'ektsiya ignasi normal bo'lsa, namuna to'g'ri chiziqda oqib chiqadi. Agar igna tiqilib qolsa, namuna bir yo'nalishdan yoki burchakdan nozik tumanda püskürtülür. Erituvchi ba'zan to'g'ri chiziqda oqib chiqsa ham, oqim odatdagidan yaxshiroq ekanligini tekshirish uchun ehtiyot bo'ling (oqimni yangi, bloklanmagan in'ektsiya ignasi bilan solishtirish kifoya).
6. Ignadagi tiqilib qolish tahlilning takrorlanuvchanligini buzadi. Shu sababli, igna parvarishi zarur. Ignadagi tiqilib qolishni olib tashlash uchun simga o'xshash narsalarni ishlating. Igna faqat namuna odatdagidek chiqib ketganda ishlatilishi mumkin. Suyuqlik yoki shpritsni tozalash uchun pipetkadan foydalanish ham igna ichidagi ifloslantiruvchi moddalarni samarali ravishda olib tashlashi mumkin.
In'ektsiya ignasini ishlatishda ehtiyot choralari
Shprits ignasi va namuna qismini qo'lingiz bilan ushlamang va pufakchalar bo'lmasligi kerak (aspiratsiya paytida sekin, tez drenajlang, so'ngra sekin aspiratsiya qiling, bir necha marta takrorlang, 10 mkl shpritsning metall ignasi hajmi 0,6 ga teng. Agar pufakchalar bo'lsa, siz ularni ko'ra olmasangiz, 1-2 mkl ko'proq oling va pufakchalar yuqoriga chiqquncha igna uchini yo'naltiring (10 mkl shpritsga ishora qilib). yadroli shprits tekis bo'lib tuyuladi) In'ektsiya tezligi tez bo'lishi kerak (lekin juda tez emas), har bir in'ektsiya uchun bir xil tezlikni saqlang va igna uchi bug'lanish kamerasining o'rtasiga yetganda namunani AOK qilishni boshlang.
In'ektsiya ignasining egilishini qanday oldini olish mumkin? Xromatografiya tahlilini o'tkazadigan ko'plab yangi boshlanuvchilar ko'pincha shpritsning igna va shprits tayoqchasini egadilar. Buning sabablari quyidagilardir:
1. Inyeksiya porti juda qattiq vidalangan. Xona haroratida juda qattiq vidalansa, bug'lanish kamerasining harorati ko'tarilganda silikon muhr kengayadi va tortiladi. Bu vaqtda shpritsni kiritish qiyin.
2. Pozitsiya yaxshi topilmasa, igna inyeksiya portining metall qismiga yopishtirilgan.
3. Shprits tayog'i egilgan, chunki in'ektsiya paytida juda ko'p kuch ishlatiladi. Ajoyib, import qilingan xromatograflar injektor tokchasi bilan birga keladi va injektor tokchasi bilan in'ektsiya qilish shprits tayoqchasini bukmaydi.
4. Shpritsning ichki devori ifloslanganligi sababli, in'ektsiya paytida igna tayog'i itariladi va egiladi. Shpritsni ma'lum vaqt ishlatganingizdan so'ng, igna trubkasi tepasida kichik qora narsani topasiz va namunani so'rish va ukol qilish qiyin bo'ladi. Tozalash usuli: igna tayog'ini torting, ozgina suv quying, igna tayog'ini ifloslangan joyga joylashtiring va qayta-qayta itaring va torting. Agar u bir marta ishlamasa, ifloslantiruvchi moddalar tozalanmaguncha yana suv quying. Bu vaqtda siz shpritsdagi suv loyqa bo'lib qolganini ko'rasiz. Igna novdasini tortib oling va uni filtr qog'ozi bilan artib oling, so'ngra uni bir necha marta spirt bilan yuving. Tahlil qilinadigan namuna erituvchida erigan qattiq namuna bo'lsa, in'ektsiyadan keyin shpritsni erituvchi bilan vaqtida yuving.
5. In'ektsiya paytida barqaror bo'lishga ishonch hosil qiling. Agar siz tezlashtirishni xohlasangiz, shprits egilib qoladi. Agar siz in'ektsiyani yaxshi bilsangiz, u tez bo'ladi.
Xabar berish vaqti: 2024 yil 19-iyun